Q: BET 比表面积测试前样品脱气温度如何确定？

脱气温度取决于样品的热稳定性：无机氧化物通常 200-350°C；碳材料 150-300°C；聚合物和生物材料 40-100°C；热敏材料可在室温下抽真空脱气。脱气时间通常 2-12 小时。原则是在不改变样品结构的前提下，尽可能去除吸附的水和气体。脱气不充分会导致测量值偏低。

Q: 比表面积测试中多点法和单点法的区别？

多点 BET 法取 5-7 个相对压力点（P/P₀ = 0.05-0.3）绘制 BET 线性图，精度高，是标准方法。单点法只取一个相对压力点（通常 P/P₀ = 0.3）近似计算，速度快但精度低。ISO 9277 和 GB/T 19587 推荐使用多点法。对于精确分析和质量控制，应使用多点法。

Q: 激光粒度仪测量前如何分散样品？

湿法测量：选择合适的分散介质（水或有机溶剂），加入分散剂（如六偏磷酸钠），超声分散 1-5 分钟。遮光度控制在 8-15%。干法测量：控制进样速度和分散气压（0.1-0.4 MPa），避免颗粒破碎。样品取样需有代表性（四分法取样）。测量前需进行光路对中和背景测量。

Q: 场发射 SEM 与钨灯丝 SEM 的区别？

场发射 SEM 使用场发射电子枪，电子束亮度高、束斑小（<1 nm），分辨率高（1-3 nm），适合纳米尺度观察。钨灯丝 SEM 使用热发射电子枪，分辨率相对低（3-10 nm），但操作简单、维护成本低、对真空要求较宽松。钨灯丝 SEM 适合常规材料分析和质量检验，场发射 SEM 适合精密科研和纳米材料分析。

Q: FIB-SEM 双束系统的主要应用场景？

FIB-SEM 双束系统主要应用：1）TEM 样品原位制备（精确切取特定区域）；2）半导体失效分析（精确截面切割和观察）；3）三维重构（连续切片+SEM 成像构建 3D 模型）；4）纳米加工和原型制造；5）EBSD 样品制备（表面精细抛光）；6）电路修改（切割和沉积导线）。

Q: 粉体特性测试中安息角和崩溃角分别测什么？

安息角（Angle of Repose）是粉体自然堆积时斜面与水平面的夹角，反映粉体的流动性。安息角 45° 流动性差。崩溃角是安息角锥体受到外力冲击后重新稳定时的角度。崩溃角与安息角的差值（差角）反映粉体的流动稳定性，差角大说明粉体受振动后流动性改善大。

Question 1

TEM 样品制备有哪些方法？

Accepted Answer

TEM 样品需制备成电子束可穿透的超薄样品（<100 nm）。常用方法：1）FIB 原位制样（定点取样，适合半导体和界面观察）；2）离子减薄（机械预减薄+离子束最终减薄）；3）超薄切片（适合高分子和生物样品）；4）电解双喷（适合金属薄膜）；5）粉末样品可直接分散在铜网碳支持膜上。

Question 2

BET 比表面积测试前样品脱气温度如何确定？

Accepted Answer

脱气温度取决于样品的热稳定性：无机氧化物通常 200-350°C；碳材料 150-300°C；聚合物和生物材料 40-100°C；热敏材料可在室温下抽真空脱气。脱气时间通常 2-12 小时。原则是在不改变样品结构的前提下，尽可能去除吸附的水和气体。脱气不充分会导致测量值偏低。

Question 3

比表面积测试中多点法和单点法的区别？

Accepted Answer

多点 BET 法取 5-7 个相对压力点（P/P₀ = 0.05-0.3）绘制 BET 线性图，精度高，是标准方法。单点法只取一个相对压力点（通常 P/P₀ = 0.3）近似计算，速度快但精度低。ISO 9277 和 GB/T 19587 推荐使用多点法。对于精确分析和质量控制，应使用多点法。

Question 4

激光粒度仪测量前如何分散样品？

Accepted Answer

湿法测量：选择合适的分散介质（水或有机溶剂），加入分散剂（如六偏磷酸钠），超声分散 1-5 分钟。遮光度控制在 8-15%。干法测量：控制进样速度和分散气压（0.1-0.4 MPa），避免颗粒破碎。样品取样需有代表性（四分法取样）。测量前需进行光路对中和背景测量。

Question 5

场发射 SEM 与钨灯丝 SEM 的区别？

Accepted Answer

场发射 SEM 使用场发射电子枪，电子束亮度高、束斑小（<1 nm），分辨率高（1-3 nm），适合纳米尺度观察。钨灯丝 SEM 使用热发射电子枪，分辨率相对低（3-10 nm），但操作简单、维护成本低、对真空要求较宽松。钨灯丝 SEM 适合常规材料分析和质量检验，场发射 SEM 适合精密科研和纳米材料分析。

Question 6

FIB-SEM 双束系统的主要应用场景？

Accepted Answer

FIB-SEM 双束系统主要应用：1）TEM 样品原位制备（精确切取特定区域）；2）半导体失效分析（精确截面切割和观察）；3）三维重构（连续切片+SEM 成像构建 3D 模型）；4）纳米加工和原型制造；5）EBSD 样品制备（表面精细抛光）；6）电路修改（切割和沉积导线）。

Question 7

粉体特性测试中安息角和崩溃角分别测什么？

Accepted Answer

安息角（Angle of Repose）是粉体自然堆积时斜面与水平面的夹角，反映粉体的流动性。安息角 <30° 流动性好，>45° 流动性差。崩溃角是安息角锥体受到外力冲击后重新稳定时的角度。崩溃角与安息角的差值（差角）反映粉体的流动稳定性，差角大说明粉体受振动后流动性改善大。

Question 8

如何选择合适的孔径分析方法？

Accepted Answer

按孔径范围选择：微孔（<2 nm）用 CO₂ 吸附或 Ar 吸附 + HK/SF/DFT 分析；介孔（2-50 nm）用 N₂ 吸附 + BJH/DFT 分析；大孔（>50 nm）用压汞法。混合孔材料可能需要多种方法联合分析。DFT（密度泛函理论）方法可统一分析微孔和介孔，但需选择正确的核模型。

Question 9

激光粒度仪的 D10、D50、D90 分别代表什么？

Accepted Answer

D10 表示 10% 的颗粒粒径小于此值的粒径，D50 是中位径（50% 颗粒小于此值），D90 表示 90% 的颗粒粒径小于此值。这三个值是粒度分布的关键特征参数，常用于粒度质量控制。跨度 Span =（D90-D10）/D50 用于描述粒度分布宽度，Span 越小分布越窄越均匀。

Question 10

金相显微镜抛光后如何选择腐蚀剂？

Accepted Answer

常用金相腐蚀剂：碳钢和低合金钢用 4% 硝酸酒精溶液（Nital）；不锈钢用王水或电解腐蚀；铝及铝合金用 Keller 试剂；铜合金用 FeCl₃ 盐酸溶液。腐蚀时间几秒到几十秒不等，需试验确定。过度腐蚀会使晶界沟槽变深、组织对比度下降。腐蚀后立即用水冲洗并吹干。

Question 11

TGA 实验中升温速率如何选择？

Accepted Answer

标准实验通常使用 10°C/min 升温速率。快速筛选可用 20°C/min，但分解步骤可能重叠。需要精确分辨多步分解时可降至 2-5°C/min。动力学研究需要多个升温速率（如 5、10、15、20°C/min）做 Kissinger 或 Flynn-Wall-Ozawa 分析。气氛选择：惰性气氛（N₂/Ar）测热分解，空气/O₂ 气氛测氧化行为。

Question 12

DSC 如何确定高分子材料的玻璃化转变温度？

Accepted Answer

DSC 测量 Tg 时：1）先以 20°C/min 升温至高于 Tg 约 50°C 消除热历史；2）快速冷却；3）再以 10-20°C/min 升温扫描。Tg 表现为基线发生阶跃变化。取阶跃中点作为 Tg 值（中点法）。ASTM E1356 标准规定了 Tg 的测量和报告方法。半结晶聚合物的 Tg 信号可能较弱，需增大取样量或降低升温速率。

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