激光粒度分析仪原理与使用方法

激光粒度分析仪是测定粉体、乳浊液和悬浮液粒度分布最常用的仪器。基于激光衍射和散射理论，它能在数十秒内完成从亚微米到数千微米范围的粒度测量，具有速度快、重复性好、测量范围宽的特点。

一、测量原理

激光粒度分析仪的核心原理是激光衍射（Fraunhofer 衍射和 Mie 散射）。当平行激光束照射到颗粒群时，颗粒会使光线发生衍射和散射。小颗粒产生大角度散射，大颗粒产生小角度散射。环形光电检测器阵列采集不同角度的散射光强分布，通过反演算法（Mie 理论或 Fraunhofer 近似）计算出粒度分布。

Fraunhofer 模型：假设颗粒远大于光波长且不透明，适用于 >10 μm 的粗颗粒。 Mie 模型：考虑光的折射和吸收，适用于全范围颗粒，但需要输入样品的光学参数（折射率实部和虚部）。

现代仪器多推荐使用 Mie 模型，结果更准确，尤其是对亚微米颗粒。

二、分散方式

正确的分散是获得准确粒度数据的前提。分散不充分会导致测量结果偏大（团聚体被当作大颗粒测定）。

2.1 湿法分散

将样品加入到液体介质（通常为去离子水或有机溶剂）中进行测量。分散手段包括：

• 超声分散：内置或外置超声探头，消除软团聚。超声时间通常 1–3 分钟，过度超声可能破碎脆性颗粒。
• 搅拌循环：内置泵和搅拌器保持颗粒悬浮。搅拌速度应足以防止沉降，但不宜过高以免产生气泡。
• 分散剂：对于易团聚的粉体，可加入适量分散剂（如六偏磷酸钠用于陶瓷粉，表面活性剂用于疏水材料）。

湿法分散适用于 0.02–2000 μm 范围的大多数粉体样品。

2.2 干法分散

利用压缩空气将粉体颗粒分散后通过测量区。干法避免了溶剂对样品的影响，适合水泥、矿粉等大量样品的快速测量。但干法分散力较大，可能破碎脆性颗粒。

干法适用于 0.1–3000 μm 范围，样品用量较大（通常 0.5–5 g）。

三、关键测量参数

遮光度：样品浓度应调节到合适的遮光度范围（通常 5–20%）。遮光度过低信号弱、噪声大；过高则发生多重散射，结果偏小。

光学参数：使用 Mie 模型时需输入样品的复折射率。折射率实部影响粒度值，虚部主要影响亚微米端。常见材料的光学参数可参考厂家数据库或文献。

背景测量：每次测量前应进行背景扫描，确保介质清洁、无气泡和残留颗粒。

四、结果表示

粒度分布通常用体积分布表示。常用的统计参数包括：

• D10、D50、D90：分别表示累积分布为 10%、50%、90% 对应的粒径。
• D[4,3]：体积平均粒径（De Brouckere 平均）。
• D[3,2]：面积平均粒径（Sauter 平均），对细颗粒更敏感。
• Span：分布宽度 = (D90-D10)/D50，值越小分布越窄。

五、常见问题

重复性差：检查分散是否充分、遮光度是否稳定、样品是否沉降。 出现异常大颗粒峰：可能为气泡干扰或样品未充分分散。排空气泡后重新测量。 测量范围覆盖不全：确认仪器的测量范围是否覆盖样品实际粒径。

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