离子色谱(IC)是测定水中阴、阳离子的标准方法。它具有多组分同时分析、灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,已成为环境监测、饮用水检测和工业水处理领域不可替代的分析技术。
离子色谱属于高效液相色谱的分支,利用离子交换树脂作为固定相,以低浓度碱性或酸性溶液作为流动相(淋洗液),通过离子交换机理实现不同离子的分离。
最常用的检测方式是电导检测器。抑制型电导检测通过化学或电解抑制器降低淋洗液背景电导,使待测离子信号突出,显著提高灵敏度和基线稳定性。现代自再生抑制器可连续运行而无需更换化学再生液。
HJ 84-2016《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》规定了水中 F⁻、Cl⁻、NO₂⁻、Br⁻、NO₃⁻、PO₄³⁻、SO₄²⁻ 七种阴离子的离子色谱测定方法。GB 5750.5-2023 饮用水标准中也将离子色谱法列为 F⁻、Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻ 的标准方法。
典型分析条件:使用 AS23 型阴离子交换柱,4.5 mM Na₂CO₃/0.8 mM NaHCO₃ 淋洗液,流速 1.0 mL/min,进样量 25 μL。七种阴离子可在 15 分钟内完成分离。
阳离子分析通常测定 Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺ 等。使用阳离子交换柱和甲烷磺酸(MSA)淋洗液。电解淋洗液发生器可程控改变淋洗液浓度实现梯度洗脱,提高分离度。
饮用水消毒过程中产生的溴酸盐(BrO₃⁻)、亚氯酸盐(ClO₂⁻)和氯酸盐(ClO₃⁻)可通过 IC 进行痕量测定。使用大体积进样柱浓缩技术,溴酸盐的检出限可低至 0.5 μg/L,满足 GB 5749-2022 中 BrO₃⁻ ≤ 10 μg/L 的限量要求。
水样应使用聚乙烯或聚丙烯容器采集,不可使用玻璃瓶(以免 Na⁺ 和 SiO₃²⁻ 溶出干扰)。采集后尽快分析,如需保存应 4 °C 冷藏。
高基体样品(如废水)需进行稀释或 C₁₈ 小柱净化以去除有机物干扰。含大量碳酸盐的地下水分析 F⁻ 时,碳酸盐的水负峰可能干扰 F⁻ 定量,可通过调整淋洗液浓度或增加柱长加以解决。
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