SEM 样品制备方法

扫描电子显微镜（SEM）是观察材料微观形貌和进行成分分析（EDS）的核心工具。SEM 能够提供纳米到毫米尺度的高分辨率表面形貌图像。然而，样品制备的质量直接决定了 SEM 分析结果的好坏。本文系统介绍不同类型样品的 SEM 制备方法。

一、导电样品制备

金属、合金和导电陶瓷等导电样品的 SEM 制备相对简单。

块状样品：使用线切割或金刚石锯切割成适当尺寸（一般直径 10–25 mm），用导电胶或导电胶带固定在铝质样品台上。观察断口形貌时，直接将断裂面朝上固定即可。

金相样品：需要观察微观组织的金属样品，需经过标准金相制备流程：镶样 → 粗磨 → 精磨 → 抛光（机械抛光至 0.05 μm Al₂O₃ 或金刚石悬浮液）→ 腐蚀（如 4% 硝酸酒精溶液腐蚀钢铁样品）。腐蚀后应及时清洗并吹干。

二、非导电样品制备

高分子材料、陶瓷、生物样品等非导电材料在电子束照射下会产生表面电荷积累，导致图像畸变和亮度异常。必须采取导电化处理。

2.1 喷金/喷碳

最常用的导电化方法是溅射镀膜。使用离子溅射仪在样品表面均匀覆盖一层极薄的导电薄膜：

• 喷金（Au）或喷铂（Pt）：膜厚 5–20 nm，适合形貌观察。金膜导电性好，但金的 M 线在 2.1 keV 处会干扰 EDS 分析中的 S 和 P 元素。
• 喷碳（C）：膜厚 10–30 nm，适合需要进行 EDS 元素分析的样品。碳膜对 EDS 分析几乎无干扰。

2.2 低真空模式

现代场发射 SEM 配备的低真空或变压模式允许在较高气压（10–200 Pa）下观察非导电样品，无需镀膜。残余气体分子可中和样品表面电荷。但低真空模式的图像分辨率低于高真空模式。

三、生物样品制备

生物样品含水量高，必须经过脱水处理才能在 SEM 的高真空环境中观察。

化学固定：通常使用 2.5% 戊二醛溶液（0.1 M 磷酸盐缓冲液，pH 7.2）固定 2–4 小时。随后用 1% 锇酸（OsO₄）进行后固定以增强对比度。

脱水：使用递增浓度的乙醇系列（30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%）逐级脱水，每级 15–20 分钟。

干燥：临界点干燥（CPD）是生物样品最佳的干燥方式，可保持样品的三维结构不坍塌。将脱水后的样品中的乙醇置换为液态 CO₂，然后升温升压至超临界状态后缓慢释放。

干燥后的样品使用离子溅射仪喷金，即可进行 SEM 观察。

四、粉末样品制备

将少量粉末分散在导电胶带表面，轻轻吹去多余浮粉。粉末颗粒应尽量分散均匀，避免堆积过厚。对于纳米粉末，可先将粉末分散在乙醇中超声处理，再滴在硅片上干燥后观察。

五、样品保存注意事项

SEM 样品制备完成后应存放在干燥器中，避免受潮和灰尘污染。镀膜样品应在 1–2 天内完成观察，长期放置可能导致膜层氧化或脱落。

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